虎丘区包装材料萃取物分析检测机构-7411威尼斯

包装材料的萃取物分析过程中，提取样品的代表方法大概有三种，包括索氏提取法、微波法或超临界流体萃取法(sfe)。我们在做萃取物的提取样品时，原则之一就是要求提取溶剂涵盖的极性范围必须很宽，以此来确保非极性和极性分析物都能够从包装材料中被提取出来。索氏提取法的费用一般相对便宜，因此这都是它极具吸引力的优点之一。但是如果考虑到萃取溶剂及其废液处理的成本，微波法和sfe法因可减少溶剂消耗量和废液处理量而具有节约成本的优势，同时还可以缩短分析时间短。下面是各种方法的提取步骤：

微波提取法

微波提取法的步骤较为简便，一般都是先取2 g样品，将其切割成1x1 cm碎片，然后置于10 ml异丙醇或10 ml己烷中，在50 °c下提取3小时。

索氏提取法

将包装材料样品切成碎片(大约1x1 cm)置于whatman 33 x 94 mm纤维提取滤筒中进行索氏提取。然后将提取滤筒放在传统索氏提取装置中，该装置包括冷凝管、索氏腔室和提取烧瓶。在索氏提取器中加入提取剂(己烷或异丙醇)约175 ml。所有样品在沸腾的混合溶剂中提取8 h。提取完成后，蒸发提取溶剂至提取物基本干燥，然后用15 ml己烷或异丙醇复溶。分析前，用0.45 µm玻璃注射器针头过滤器过滤提取物溶液，以除去所有颗粒物质。

超临界流体萃取法

在超临界流体萃取实验中，也是先将材料切成碎片(大约1x1 cm)，然后置于10 ml不锈钢萃取管中。将材料样品制备出两种不同的提取物：第一种采用5.0 ml/min二氧化碳加入0.10 ml/min异丙醇助溶剂提取，第二种采用4.0 ml/min二氧化碳加入1.0 ml/min异丙醇助溶剂提取。所有提取操作均在50 °c和300 bar反压条件下进行，提取程序为：30 min动态，20 min静态，10 min动态，循环两次。异丙醇作为补偿溶剂，流速0.25 ml/min。提取完成后，对高比例异丙醇的萃取液收集后蒸发溶剂(助溶剂和补偿溶剂的混合溶液)至提取物基本干燥，然后用异丙醇(pvc中加入10 ml，hdpe、ldpe和eva各加入9 ml)复溶。对于低比例异丙醇的萃取液收集后直接定容至相应体积。分析前，用0.45 µm玻璃注射器针头过滤器过滤提取物溶液，以除去所有颗粒物质。每个样品的总提取时间为2 h。

三种方法的比较

从上面三种萃取物提取方法，我们可以看出来从提取用时来讲，超临界流体萃取方法用时zui少，仅有2小时，微波法其次，用时需要3 h，索氏提取法则要8 h。不过在提取多个样品时，我们可以同时采用多台索氏提取器提取，但是耗时来讲，索氏提取法还是明显比其他两种方法过长。

就耗费溶剂而言，索氏提取法所需溶剂达175 ml，微波提取法所用溶剂为10 ml，sfe法在样品预富集方面体现了极大的灵活性。在低比例异丙醇萃取条件下，zui终的收集液大约为5 ml，然后定容到一定的体积，其浓度与微波法和索氏提取法所得的样品浓度相当。在高比例异丙醇萃取条件下，收集液总体积约30 ml。索氏提取法在提取结束后还需要蒸发溶剂，减少样品体积。微波提取法想提高检测灵敏度，也需将溶剂蒸干。sfe法也要将其蒸发才可获得目标浓度。